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利用紅外光譜儀快速鑒別醫用脫脂棉及紗布中的化學合成纖維
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天津市能譜科技有限公司
時間: 2022-05-06 瀏覽量: 1725 -
醫用脫脂棉、紗布是醫療行業用于患者傷口包扎、保護、清理等的主要衛生材料，在臨床上使用廣泛，其質量的好壞直接關系到醫療安全和使用者的身體健康[1]。實際生產中有不法企業將廉價化學合成纖維摻入棉纖維中以次充好，欺騙使用者，但用現行的質量標準檢測無明顯差別，無法判斷是否非法摻雜化學合成纖維。現行醫藥行業標準YY 0331—2006《脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布的性能要求和試驗方法》、YY/T 0330—2015《醫用脫脂棉》規定了此類產品的常規檢測項目和方法[2,3]，但沒有明確規定針對外來纖維進行檢測的方法，對外來纖維為何種化學合成纖維無法進行判定。查閱文獻，鮮少見到對醫用脫脂棉、紗布中摻雜化學合成纖維進行檢測的報道[4,5,6,7,8,9]。因此，需要一種快速、簡便的方法來鑒別醫用脫脂棉及紗布中的纖維。傅里葉變換衰減全反射（attenuated total reflection,ATR）紅外光譜法（以下簡稱“ATR紅外光譜法”）具有無需制備樣品和前處理，且樣品可全部回收使用、不需要化學試劑處理，安全環保、簡便快速、重現性好等優點，被廣泛運用于材料的鑒別。本文利用ATR紅外光譜法提出一種醫用脫脂棉及紗布中化學合成纖維快速鑒別的方法。1 材料與實驗方法1.1 材料
實驗所用的棉對照品、粘膠對照品、滌綸（聚酯）對照品、腈綸對照品、錦綸（聚酰胺）對照品1.2 儀器參數與實驗條件iCAN 9傅立葉變換紅外光譜儀，樣本及背景掃描次數均為32次，采用光譜范圍400～4 000 cm-1，分辨力4 cm-1。ATR附件晶體：硒化鋅。環境條件：溫度15～30℃，相對濕度應小于65%。
1.3 實驗步驟1.3.1 測定方法采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀中的ATR法，利用軟件進行數據采集。為了消除儀器漂移及環境的影響，先采集空氣光譜作為背景，然后直接取適量表面清潔、平整的樣品，將其固定在ATR附件晶體上，通過反射直接繪制光譜。操作時應注意將樣品壓緊在ATR附件晶體上，每次繪制后用少量酒精擦拭ATR附件晶體，避免樣品間的交叉污染。同時，應每隔一段時間對儀器進行空白背景掃描，以降低水分和CO2的干擾。1.3.2 光譜預處理在光譜采集過程中，儀器采集的噪聲以及一些干擾因素對光譜有一定的影響。采用軟件進行光譜圖處理及光譜分析，對掃描后的原始光譜進行大氣背景扣除、平滑及基線校準，從而獲得更有效的樣品信息。1.3.3 建立標準譜庫對處理過的光譜圖進行標峰，可以從圖譜中獲知纖維的特征峰。采用軟件中的譜庫管理以棉對照品、粘膠對照品、滌綸對照品、腈綸對照品以及錦綸對照品光譜圖自行建立一個標準譜庫。1.3.4 光譜檢索將待測樣品的光譜圖作為一個單組分進行光譜檢索，與fiber標準譜庫進行匹配，匹配度由高到低進行排列，從而獲知樣品譜圖的信息。1.3.5 多組分檢索多組分檢索是不使用差減或其他復雜的計算，直接對混合物進行多組分分析，與fiber標準譜庫進行匹配。根據相關性匹配值最大的圖譜由高到低進行排列，根據每張對照圖譜在擬合成圖譜中貢獻的百分數來判斷樣品中含化學纖維的情況。2 結果2.1 對照品紅外光譜結果取適量表面清潔平整的對照品纖維，利用反射直接繪制光譜，得到各對照品纖維紅外光譜主要吸收峰（見表1）。表1 對照品纖維紅外光譜主要吸收峰 下載原表
根據對照品纖維紅外光譜主要吸收峰可以判斷樣品中所含外來纖維的類型。2.2 光譜檢索結果采用軟件利用光譜檢索分析法，根據峰數與標準譜圖庫中棉對照品的吸收峰3 340、1 161、1 110、1 057、1 033、659 cm-1的比較發現，樣品中有22批醫用脫脂棉及18批醫用紗布與棉對照品的紅外光譜圖相吻合，這些樣品光譜檢索的匹配值均≥96。理論上同一物質的匹配值應為100，而實際檢測過程中由于一些因素如環境條件、儀器狀態等的影響，匹配值只能接近100。結合筆者建立的顯微鏡法與銅氨溶液法的結果，將2種方法中確定為棉纖維的樣品用ATR紅外光譜法進行測定，與對照品纖維進行比對，匹配值均在96以上，因此把匹配值≥96的樣品判斷為棉纖維。有8批醫用脫脂棉及12批醫用紗布與標準棉纖維比較有明顯差別，除了含棉纖維的吸收峰，部分在1717、1339、1245和725 cm-1附近都有吸收峰。將其扣除棉纖維光譜后，與滌綸標準纖維光譜比較，在樣品圖譜中有相同的特征峰位，判定該類樣品存在滌綸纖維，如圖1所示。2.3 多組分檢索結果采用軟件對光譜檢索中可能存在滌綸纖維的8批醫用脫脂棉及12批醫用紗布進行多組分分析。其中，有4批醫用脫脂棉中除了含少量的滌綸纖維以外還夾雜了腈綸及錦綸或類似結構的纖維，其余4批醫用脫脂棉含粘膠纖維。有11批醫用紗布中含滌綸纖維，另1批紗布含粘膠纖維，粘膠纖維屬纖維素纖維。在本研究中未將粘膠纖維歸屬為化學合成纖維類。2.4 未溶解化學合成纖維的測定銅氨溶液能溶解棉纖維與粘膠纖維，而滌綸等化學合成纖維難以被溶解。筆者采用已建立的銅氨溶液法對樣品進行了初篩，利用紅外光譜法對銅氨溶液法中未溶解的化學合成纖維進行掃描分析，與標準譜庫中滌綸纖維的吸收峰1717、1409、1339、1245、1100、1018、873及725 cm-1檢索比較，未溶解的化學合成纖維與滌綸標準纖維的吸收峰一致。有個別批次除了有滌綸特征峰外，在2 929 cm-1左右有腈綸特征峰。可知未溶解的化學合成纖維樣品以滌綸纖維為主，少數還夾雜了少量的腈綸纖維。圖1 纖維紅外光譜圖
注：編號320#樣品為全棉纖維；編號359#樣品中含化學合成纖維3 討論3.1 實驗方法選擇通過預實驗摸索，因溴化鉀壓片法前處理過程煩瑣，取樣對測定結果影響較大。而樣品過少有可能取不到外來纖維，樣品過多則會影響壓片成型效果。而ATR紅外光譜法具有無需制備樣品和前處理，樣品可全部回收使用、不需要化學試劑處理，安全環保、簡便快速、重現性好等優點，故本文采用ATR紅外光譜法進行纖維鑒別實驗。3.2 建立標準譜庫的原因經實驗研究，選用儀器本身的標準譜庫與樣品光譜圖進行比對時發現，樣品光譜圖與標準庫中棉對照品的匹配值不高（<85）。可能是由于儀器自帶標準譜庫建立時的實驗采集條件、設置方法以及對光譜預處理方法不一致，導致匹配值較低，因此未選用儀器自帶的標準譜庫，而選擇自行建立的fiber標準譜庫進行檢索分析。3.3 不同研究方法產生的結果差異分析本次檢測的30批醫用脫脂棉及30批醫用紗布中，有26%的醫用脫脂棉發現少量的外來纖維，外來纖維含量在3%以下；有40%的醫用紗布摻雜了滌綸化學合成纖維，其摻雜量為2%～19%。而經顯微鏡法和銅氨溶液法檢測，有30%的醫用脫脂棉發現少量孤立的外來纖維，有40%的醫用紗布摻雜了滌綸化學合成纖維。兩者之間比較，結果基本一致。產生少許差異的原因：（1）樣品本身摻雜外來化學合成纖維少，纖維分布不均勻，由取樣差異導致。（2）顯微鏡法在顯微鏡下能較為方便直觀地觀察到少量孤立的外來纖維，而用紅外光譜法檢測時孤立的外來纖維可能不易被取到。4 結語本文采用ATR紅外光譜法作為鑒別方法，與強制性行業標準YY0331—2006中外來纖維的鑒別方法不同，標準中規定“在顯微鏡下檢查時，檢查經紗纖維和緯紗纖維時，可以偶爾有少量孤立的外來纖維存在”，該標準對“偶爾有少量孤立的外來纖維”無量化指標，無法判定何為“少量孤立”的外來纖維。而ATR紅外光譜法樣品與對照品或標準圖譜進行光譜檢索、多組分檢索，能夠準確、快速地根據特征圖譜峰對未知物進行定性檢測，同時也可以用來鑒別樣品中外來化學合成纖維的類別，能直觀判斷出樣品中所含纖維的百分比。此方法操作簡單、快速、準確，可用于此類產品的快速鑒別。醫用脫脂棉及醫用紗布產品纖維種類的鑒別將會規范市場，減少以次充好或以劣冒優的不法行為，從而保障人民群眾的用械安全。能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀，紅外測油儀，粉塵游離二氧化硅分析儀的研發生產銷售多元化高新技術企業；無論是常規檢查，還是用于前沿科學研究，在這您一定能找到合適您的理想工具。
